Eine Methode zur colorimetrischen Bestimmung von Ammoniak in Meerwasser

Abstract

A method is described which measures the amount of an ammonium compound colorimetrically, instead of measuring the consumption of oxidizing matter. The method is based on the formation of a blue quinoid dye, with sodium salicylate as phenolic, and sodium derivative of dichlorcyanuric acid as halogenic reagent. Most non-ammonium compounds occuring naturally in sea water do not interfere with this reaction. The method is applicable within a wide salinity range manually as well as automatically. Manual determination requires strict linear interdependence between concentration and extinction. In the automatical determination, concentration is expressed by the peak level; this independence from linearity facilitates more exact measurements at lower ammonia concentrations. For shipboard investigations the preparation of reagents is simplified to eleminate handling errors. Exact control of temperature and reaction time is essential. The reproducibility of the method is approximately 3% within the range investigated: 0.35 to 16.60µg-at NH ⁺₄ -N/l.

Zusammenfassung

1. Es wird eine Methode zur Bestimmung von Ammoniak im Meerwasser beschrieben, die statt des Oxidationsmittelverbrauchs eine direkte Farbstoffbildung mit dem Ammoniak colorimetrisch zu messen erlaubt.

2. Die Methode beruht auf der Bildung eines chinoiden blauen Farbstoffs mit Natrium-Salicylat als phenolischer Komponente und Natrium-Dichlorcyanurat als Halogenträger. Die meisten im Meerwasser anwesenden Substanzen stören die Reaktion nicht und werden auch nicht erfaßt. Die Methode ist vom Salzgehalt in weiten Bereichen (ca. 25 bis 40‰) unabhängig.

3. Da nur eine veränderliche Lösung gegen eine konstante Gegenlösung photometriert wird, läßt sich die Messung auch gut mit einem Autoanalyzer durchführen. Dazu wurde die Vorbereitung der Reagenzien für die Messung auf See stark vereinfacht.

4. Während bei der manuellen Methode streng auf eine lineare Abhängigkeit zwischen Konzentration und Extinktion geachtet werden muß, kann bei der automatischen Bestimmung die Ammoniak-Konzentration direkt durch die Peakhöhe ausgedrückt werden. Diese Unabhängigkeit von der Linearität gibt die Möglichkeit einer genaueren Bestimmung des Ammoniaks im Bereich geringerer Konzentrationen.

5. Streuung und Reproduzierbarkeit liegen bei ca. ± 3% im untersuchten Meßbereich zwischen 0,35 und 16,60µg-at NH ⁺₄ -N/l. Wichtig für die Bestimmung ist die genaue Einhaltung der Temperatur und Reaktionszeit; dies ist bei der Analyse mit dem Autoanalyzer ohne Schwierigkeiten möglich.